Istituto Zooprofilattico Sperimentale dell'Umbria e delle Marche
Webzine Sanità Pubblica Veterinaria: Numero 59, Aprile 2010 [http://www.spvet.it/] ISSN 1592-1581
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Messa a punto di un metodo GC-MS per la determinazione di 16 IPA Idrocarburi Policiclici Aromatici nei molluschi bivalvi - Setup of a GC-MS Gas Cromatography - Mass Spectrometry method for determination of 16 PAH - Aromatic Polycyclic Hydrocarbon in the bivalve mollusc.


Tavoloni T., Piersanti A., Lestingi C.

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Abstract. This short paper concerns a GC-MS analysis method for determination of PAH - Aromatic Polycyclic Hydrocarbon in the mollusc. The results encourage to continue testing the method described. In fact, besides the analytical performance, the high automation of the method is highlighted, which makes possible a minimum operator intervention.

Riassunto. Il presente lavoro riguarda una metodologia di analisi degli Idrocarburi Policiclici Aromatici (IPA). I risultati ottenuti incoraggiano a continuare la verifica del metodo descritto. Infatti, oltre alla resa analitica, va evidenziata l'elevata automazione del metodo, che rende possibile un minimo intervento da parte dell'operatore.

Introduzione

Gli Idrocarburi Policiclici Aromatici (IPA) sono contaminanti organici ubiquitari che si formano sia da processi tecnologici che da fenomeni naturali che comportano combustione incompleta o pirolisi di materiale organico.
L'interesse sanitario nei confronti di queste sostanze è correlabile alla loro tossicità.
La Safety Food Committee infatti ha dimostrato che ha sicuramente effetti cancerogeni per l'uomo l'esposizione a 15 specifici IPA: Benzo(a)pirene(BaP), Benzo(a)antracene (BaA), Benzo(b)fluorantene (BbF), Benzo(j)fluorantene (BjF), Benzo(k)fluorantene (BkF), Benzo(g,h,i)perilene (BgP), Crisene (CHR), Ciclopenta(c,d)pirene (CPP), Dibenz(a,h)antracene (DhA), Dibenzo(a,e)pirene (DeP), Dibenzo(a,h)pirene (DhP), Dibenzo(a,i)pirene (DiP), Dibenzo(a,l)pirene (DlP), Indeno(1,2,3-cd)pirene (IcP) e 5-Metilcrisene (5MC).

Essi, pertanto, sono identificati come contaminanti prioritari, e il BaP viene individuato come marcatore della loro presenza negli alimenti che, insieme al fumo di sigaretta e alla contaminazione atmosferica, rappresentano la principale fonte di esposizione per l'uomo. Il Comitato misto FAO/OMS di esperti per gli additivi alimentari (CMEAA) ritiene inoltre opportuno monitorare anche la presenza di Benzo(c)fluorene (BcF) In questo lavoro viene presentato un metodo altamente automatizzato per la determinazione in GC-MS di questi 16 IPA nei molluschi bivalvi.

Il metodo analitico schematizzato

Viene riportato di seguito il metodo analitico seguito nella sua schematizzazione in cinque fasi fondamentali:
La tabella Tabella 1 riporta i Recuperi (R%) ed il coefficiente di variazione (CV%) ottenuti per i 16 IPA nei campioni di vongole fortificati a 10 mg/Kg (n=6)



Tabella n.1 R% e CV% per i 16 IPA in campioni di vongole fortificati a 10 mg/Kg
Composto R% CV%
Benzo[c]fluorene 66 9
Ciclopenta[cd]pirene 68 10
Benzo[a]antracene 62 17
Crisene 70 17
5-Me-Crisene 85 10
Benzo[b]fluorantene 92 10
Benzo[j],Benzo[k]fluorantene 90 9
Benzo[a]pirene 116 10
Indeno[1,2,3-cd]pyrene 113 8
Dibenzo[a,h]antracene 112 13
Benzo[ghi]perylene 102 13
Dibenzo[a,l]pirene 96 16
Dibenzo[a,e]pirene 107 16
Dibenzo[a,i]pirene 110 16
Dibenzo[a,h]pirene 75 21


Risultati e discussione

Come prova preliminare il metodo analitico è stato testato analizzando in sestuplicato (n=6) un campione di vongole additivato a 10mg/Kg, limite di legge che il Regolamento CEE 1881/2006 definisce per il BaP nei molluschi bivalvi. I risultati, in termini di recuperi (R%) e di coefficiente di variazione (CV%), sono indicati nella Tabella 1, mentre la Figura 1 riporta i cromatogrammi di uno standard a 100 ng/mL e di un campione di vongole additivato alla concentrazione testata. Sulla base di questi primi dati, le performance analitiche del metodo sembrano soddisfacenti sia in termini di accuratezza che di precisione. Il recupero medio ottenuto per le sei repliche infatti è compreso tra il 62% del BaA e 116% del BaP, mentre i cv% vanno dall' 8 (IcP) al 21% (DhP), in accordo con quanto definito da Horwitz per il livello di concentrazione testato.

Figura1 Cromatogramma di uno standard a 100ngmL (a) e di un campione di vongole additivato a 10 mgKg (b): 1)Bcf, 2)CPP, 3)BaA, 4)CHRD12, 5)CHR, 6)5MC, 7)BbF, 8)BjF, 9)BkF, 10)BaP, 11)IcP,12) DhA, 13)BgP, 14)DlP, 15)DeP,16)DiP,17)DhP
(a) Cromatogramma di uno standard a 100ngmL




Conclusioni

I risultati ottenuti dalle prove preliminari incoraggiano a continuare la verifica delle prestazioni del metodo descritto. Oltre alla resa analitica va evidenziata soprattutto l'elevata automazione del metodo, che rende possibile gestire sedute analitiche anche numerose con un minimo intervento da parte dell'operatore.

Bibliografia

Regolamento CEE 1881/2006

L.Liguori, K. Heggstad, H.T. Hove, K. Julshamn; Analytica Chimica Acta 573, 181 (2006)
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